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紅外測油儀纖維油含量的測定方法!

發(fā)布時間: 2020-07-20  點擊次數(shù): 1333次

1、用純凈的四氯乙烯2次清洗玻璃器皿,包括10ml移液管、100ml小燒杯、50ml比色管、比色皿;

2、用天平稱取1±0.02g 的無水硫酸鈉放入比色管;

3、把纖維樣品細分均勻,塊成絲狀。用萬分之一天平稱量1±0.002g的樣品放入對應(yīng)編號的比色管中,放置時保證樣品松弛。然后加入純凈的四氯乙烯定容到50ml,放入超聲波儀器內(nèi);

4、保證超聲波儀器里面的水位覆蓋比色管里面的液面,打開超聲波,設(shè)定萃取時間20min;

5、在做前處理的過程中,可同時打開測油儀和軟件,預(yù)熱20分鐘,用移液管將空白四氯乙烯注入比色皿中,點擊“空白歸零”。若譜圖不夠重合,重新歸零,直到譜圖重合;

6、萃取完成后,比色管放入涼水中冷卻10分鐘。按編號取出,充分搖晃后,用移液管移取8ml于比色皿中清洗1-2遍,并排廢。然后注滿比色皿,等待30s后進行測量;

7、定容體積改為50,樣品體積改為1(實際是1g),這樣分析結(jié)果的水中油濃度就是其1G纖維油的含量百分比;

8、點擊“樣品測量”,查看結(jié)果,如果水中濃度顯示0.02即纖維油含量2%。剩余樣品重復第6—8步。

注意事項:

1.在撕纖維和稱取樣品的時候用鉗子或鑷子進行操作。

2.所用玻璃儀器和比色皿在使用前要充分用純凈的四氯乙烯清洗。

3.比色皿的透光面不能用手或濾紙摸、擦,如果透光面有太多的污物。

4.定容的時候要保證四氯乙烯液面*覆蓋纖維絲,萃取的時候要保證萃取器中水的液面浸沒比色管中的四氯乙烯液面

紅外測油儀的技術(shù)參數(shù):

儀器檢出限            DL<0.02mg/L(測量11次空白計算3倍標準偏差)

波數(shù)范圍              3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm)

吸光度范圍            0.0000~2.0000AU(即透過率100~1%T)

水樣測量范圍          0.00-100%油(稀釋或富集)

儀器檢測范圍          (0.0~800)mg/L

重復性                RSD≤1%(20-100mg/L油標樣測定11次)

測量準確度            誤差<±2 %

相關(guān)系數(shù)              R>0.9999

取水樣體積            1ml--600ml或1ml--1000ml

檢測樣品量            連續(xù)檢測8-12個樣品

四氯乙烯萃取量        0.01-25ml的整數(shù)倍

單個樣品自動檢測時間  2-8min

波數(shù)準確度和波數(shù)重復性±0.5cm-1 

 

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